重结晶的关键是什么(产品重结晶的关键是什么)
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怎样重结晶?步骤是什么?
重结晶的主要步骤和目的 :(1)选择适宜的溶剂 目的:为了在重结晶的过程中得到高的纯度和产率。(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液 目的:增加产物的在溶剂的溶解度,进而增加产物的析出能力。
一般包括选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液,热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色),冷却结晶,抽滤,除去母液,洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
第一要有搅拌棒,第二选择合适的容器,第三选择加热器具。将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液,待晶体快要溶解完,即可停止。开始升温溶剂,蒸发部分溶剂。待溶剂蒸发适中,取下冷却结晶,即可得到重厘晶。
学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂、溶解固体、趁热过滤去除杂质、晶体的析出、晶体的收集与洗涤、晶体的干燥 重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
化学实验中重结晶的条件是什么?
1、重结晶溶剂应具备条件:目标产物与杂质溶解度差异大 溶解度随温度变化大 理化性质稳定 易分离 重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
2、需要注意的就是第一溶剂不能和杂质或想要纯化的物质反应,第二溶剂要易于除去。
3、固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。
4、重结晶的溶剂必须溶入其物质,有一定的溶解性,达到过饱和溶液稳定,在温度变化下析出。活性炭加入太多,一是吸附原料,二是不易过滤。
在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
.正确选择溶剂。 溶剂的加入量要适当。 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭。4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热。5.滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整。
趁热过滤,布氏漏斗要提前预热,过滤速度要快,快速转移药品。
若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。
简单的说,选用合适的溶剂;优化结晶过程。复杂一点,溶剂对目标溶质溶解度适中,对需要去除的杂质溶解度比较大;结晶过程中在晶核形成温度下保温时间稍长,尽量减少结晶包夹杂质情况。
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